離子色譜常見問題及其對策

            離子色譜常見問題及其對策

離子色譜常見問題類型主要有壓力異常（偏高、波動）、漏液、保留時間漂移、基線問題（漂移、噪聲）、 峰形異常等，本文主要針對這幾個現(xiàn)象逐條分析，讓你不再為使用離子色譜而煩惱。

一、壓力異常

無壓力，流動相不流動的可能原因：

1、保險絲斷或電源問題；2、柱塞桿折斷；3、泵頭內(nèi)有空氣或流動相不足；4、單向閥損壞或單向閥上粘附固體顆粒；5、漏液；6、壓力傳感器損壞(流動相流動正常，但無壓力)。

壓力持續(xù)偏高或不斷上升的可能原因：

1、流速設(shè)定過高；2、保護(hù)柱或色譜柱篩板堵塞；3、流動相使用不當(dāng)或有緩沖鹽析出；4、色譜柱選擇不當(dāng)；5、進(jìn)樣閥損壞或堵塞；6、線路過濾器堵塞；7、管路擰的過緊堵塞。

壓力波動的可能原因

1、泵頭中有氣泡；2、單向閥損壞；3、柱塞密封圈損壞；4、脫氣不充分；5、系統(tǒng)漏液；

6、使用了梯度洗脫。

二、漏液

接頭處漏液

1、接頭處松動

2、接頭磨損

3、部件不匹配

泵漏液

1、單向閥松動

2、泵密封損壞

3、排液閥損壞

4、接頭松動（不要擰的太緊）

進(jìn)樣閥漏液--可能原因

1、轉(zhuǎn)子密封損壞

2、定量環(huán)堵塞

3、進(jìn)樣口密封松動

4、進(jìn)樣針尺寸不合適

5、廢液管產(chǎn)生虹吸

6、廢液管堵塞

檢測器漏液--可能原因

1、手緊接頭處漏液

2、廢液管堵塞

3、流通池堵塞

保留時間漂移--可能原因

1、柱溫或室溫變化

2、流動相組分變化

3、色譜柱沒有平衡

4、流速變化

5、泵中有氣泡

6、流動相選擇不當(dāng)

基線漂移--可能原因

1、溫度波動

2、流動相不均勻(脫氣，使用純度更高的試劑)

3、電導(dǎo)池被污染或有氣泡

4、流動相配比不當(dāng)或流速變化

5、柱子平衡（約30－60min）

6、流動相污染，變質(zhì)或由低品質(zhì)試劑配成

7、樣品中有強(qiáng)保留的物質(zhì)以饅頭樣峰被洗出

基線噪聲（規(guī)則的）--可能原因

1、流動相、泵、檢測器中有氣泡

2、有地方漏液

3、流動相混和不均勻

4、溫度影響（環(huán)境溫度波動太大）

5、其他電子設(shè)備的影響

基線噪聲（不規(guī)則的）--可能原因

1、流動相污染、變質(zhì)或由低質(zhì)溶劑配成

2、有地方漏液

3、流動相各溶劑不相溶或混和不均勻

4、電導(dǎo)池污染

5、電導(dǎo)池內(nèi)有毛刺

6、系統(tǒng)內(nèi)有氣泡

峰形異常

前沿峰、拖尾峰-- 可能原因

1、柱塞板堵塞

2、色譜柱塌陷

3、柱外效應(yīng)

4、干擾峰

5、平衡不足或不合適

6、重金屬污染

7、樣品溶劑選擇不當(dāng)

8、樣品過載

9、柱溫過低

分叉峰--可能原因

1、保護(hù)柱或分析柱污染

2、樣品溶劑不溶于流動相

峰展寬—可能原因

1、進(jìn)樣體積過大

2、流動相粘度過高

3、檢測池體積過大

4、保留時間過長

5、柱外體積過大

6、樣品過載

峰變形--可能原因

1、樣品過載

2、樣品溶劑選擇不當(dāng)

鬼峰—可能原因

1、進(jìn)樣閥殘余峰

2、樣品中未知物

3、柱未平衡

4、水污染

容易出問題的部件

手動進(jìn)樣閥

故障：載樣困難

原因：a 定量環(huán)堵塞

b 進(jìn)樣器污染

c 閥位置沒有扳到位

解決措施：清洗或更換定量環(huán)、進(jìn)樣器

柱子

故障：系統(tǒng)高壓、峰型變差（拖尾峰、前沿峰、分叉峰），保留時間的改變

解決措施：清洗

峰產(chǎn)生有肩或分叉的原因

1. 柱子劣化（進(jìn)口處產(chǎn)生不均勻的空隙）

2. 樣品劣化（生成氧化物、分解物等）

判斷標(biāo)準(zhǔn)： 所有的峰都產(chǎn)生有肩峰或分叉時則為柱子劣化

延長柱壽命方法：倒沖柱、換過濾片、修補(bǔ)柱頭

流動相或樣品的過濾

濾

膜類型：

聚四氟乙烯濾膜（有機(jī)系一次性針頭過濾器）：適用于所有溶劑，酸和鹽。

醋酸纖維濾膜：不適用于有機(jī)溶劑，特別適用于水基溶劑。

尼龍66濾膜：適用于絕大多數(shù)有機(jī)溶劑和水溶液，可以用于強(qiáng)酸，不適用于二甲基甲酰胺。

再生纖維素濾膜：蛋白吸收低，同樣適用于水溶性樣品和有機(jī)溶劑

脫氣：除去流動相中溶解或因混合而產(chǎn)生的氣泡，氣泡對測定的影響：

1）泵中氣泡使液流波動，改變保留時間和峰面積

2）柱中氣泡使流動相繞流，峰變形

3）檢測器中的氣泡產(chǎn)生基線波動