色譜柱柱壓過(guò)高,其原因可能是這
瀏覽次數(shù):2541發(fā)布日期:2019-07-26
色譜是一種分離分析手段,分離是核心,因此擔(dān)負(fù)分離作用的色譜柱是色譜系統(tǒng)的心臟。對(duì)色譜柱的要求是柱效高、選擇性好,分析速度快等。市售的用于HPLC的各種微粒填料如多孔硅膠以及以硅膠為基質(zhì)的鍵合相、氧化鋁、有機(jī)聚合物微球(包括離子交換樹(shù)脂)、多孔碳等,其粒度一般為3,5,7,10μm等,柱效理論值可達(dá)5~16萬(wàn)/米。對(duì)于一般的分析只需5000塔板數(shù)的柱效;對(duì)于同系物分析,只要500即可;對(duì)于較難分離物質(zhì)對(duì)則可采用高達(dá)2萬(wàn)的柱子,因此一般10~30cm左右的柱長(zhǎng)就能滿足復(fù)雜混合物分析的需要。
色譜柱可分為填充柱和開(kāi)管柱兩大類。多為金屬或玻璃制作。有直管形、盤(pán)管形、U形管等形狀。液相色譜通常均采用填充柱。
色譜柱柱壓過(guò)高是HPLC柱用戶常碰到的問(wèn)題。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的問(wèn)題,您可按下面步驟檢查問(wèn)題的起因:
1、拆去保護(hù)柱,看柱壓是否還高,否則是保護(hù)柱的問(wèn)題,若柱壓仍高,再檢查。
2、把色譜柱從儀器上取下,看壓力是否下降,否則是管路堵塞,需清洗,若壓力下降,再檢查。
3、將柱子的進(jìn)出口反過(guò)來(lái)接在儀器上,用10倍柱體積的流動(dòng)相沖洗柱子,(此時(shí)不要連接檢測(cè)器,以防固體顆粒進(jìn)入流動(dòng)性)。這時(shí),如果柱壓仍不下降,再檢查。
4、更換柱子入口篩板,若柱壓下降,說(shuō)明你的溶劑或樣品含有顆粒雜質(zhì),正是這些雜質(zhì)將篩板堵塞引起壓力上升。若柱壓還高,請(qǐng)與廠商溝通。